原子熒光光度計的常見(jiàn)干擾因素與排除
介質(zhì)的影響
故障表現為測定某種元素前,試劑空白測試時(shí),經(jīng)常出現熒光強度在1000~8000范圍內大幅度波動(dòng)的現象,甚至導致超出儀器的測量范圍而提示信號溢出。
在排除儀器流路和容器污染以及實(shí)驗用水因素后,配制不同濃度的酸溶液上機試驗,如果熒光強度值隨酸度降低而成比例減小,即可確定上述故障現象由介質(zhì)所導致。
此故障在更換合格介質(zhì)后儀器多能自動(dòng)恢復正常。
還原劑的影響
原子熒光還原劑一般采用硼氫化鉀-氫氧化鈉溶液或硼氫化鈉-氫氧化鈉溶液。還原劑配制濃度過(guò)高或存放時(shí)間過(guò)久也可導致熒光強度大幅度波動(dòng),但不會(huì )明顯隨介質(zhì)濃度而變化。
a.由于硼氫化鉀溶液的濃度越大越容易引起液相干擾,所以要盡可能采用較低的硼氫化鉀濃度。
b.由于硼氫化鉀的水溶液不穩定并且濃度越低越不穩定,因而必須加入氫氧化鉀來(lái)提高其穩定性。但是氫氧化鉀的量過(guò)大時(shí)會(huì )降低反應時(shí)的酸度而急劇降低儀器檢測的靈敏度。因此,配制還原劑溶液時(shí),應注意掌握二者比例?,F較多采用2%硼氫化鉀與0.5%~1%的氫氧化鈉溶液作為還原劑。
c.因上述試劑具有較強腐蝕性且穩定性差,所以應現用現配。
重鉻酸鉀的影響
表現為:試劑空白測試正常,配制標準系列溶液后按濃度順序上機檢測,標準曲線(xiàn)點(diǎn)與標稱(chēng)濃度不呈梯度關(guān)系,高低無(wú)序;標準曲線(xiàn)呈明顯鋸齒狀。
僅更換重鉻酸鉀試劑,故障即排除。