氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空檢漏、調諧要怎么做？

　　質(zhì)譜儀的調諧是為了得到好的質(zhì)譜數據，在進(jìn)行樣品測試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調諧。在開(kāi)關(guān)機、換燈絲之后要做調諧，如儀器一直處于開(kāi)機狀態(tài)，1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線(xiàn)。

 

　　檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z28的峰高是水m/z18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。

　　有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：

　?。?）如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器，可能由于載氣管路中混入空氣，會(huì )在剛開(kāi)機時(shí)造成氮氣峰較高?？杉哟蠓至鞅?，吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。

 

　?。?）如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器，使用一段時(shí)間后，由于過(guò)濾器飽和而釋放氮氣，會(huì )造成在漏氣檢查時(shí)氮氣峰較高，這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器。

 

　?。?）如果氦氣純度不夠，雜質(zhì)中可能含有部分氮氣，在峰檢測時(shí)氮氣峰會(huì )略高。

 

　　當發(fā)現系統漏氣時(shí)，須找到漏氣點(diǎn)?？梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚，依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門(mén)處，并觀(guān)察43質(zhì)量數的峰高，如峰高明顯增大，說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后，將其擰緊或重新連接好。

 

　　調諧完成后要評價(jià)調諧報告：

　?。?）檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱(chēng);

 

　?。?）檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內;

 

　?。?）檢查檢測器電壓是否超過(guò)1.5kV，與前一次調諧數據對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧;

 

　?。?）較強峰是m/z69，其峰強度是否較少是m/z28峰強度的2倍;

 

　?。?）m/z502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合，表明此次調諧數據是可用的。