氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀定性分析很方便,可通過(guò)自帶數據庫的相似度檢索快速定性分析,氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀還有多種采集模式,靈敏度高,能夠定量準確。而儀器的本身狀態(tài)決定試樣分析結果的準確度,因此,做好氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的維護工作,是儀器管理與維護工作中的一項極其重要的工作。
氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀的質(zhì)譜真空檢漏、調諧要怎么做?
質(zhì)譜儀的調諧是為了得到好的質(zhì)譜數據,在進(jìn)行樣品測試前要進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏、調諧。在開(kāi)關(guān)機、換燈絲之后要做調諧,如儀器一直處于開(kāi)機狀態(tài),1-2周要做一次調諧。調諧完之后要重新做標準曲線(xiàn)。
檢查水峰、氮峰,如果氮氣m/z28的峰高是水m/z18峰高兩倍以上,就有可能漏氣。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種:
?。?)如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過(guò)濾器,可能由于載氣管路中混入空氣,會(huì )在剛開(kāi)機時(shí)造成氮氣峰較高??杉哟蠓至鞅?,吹掃10分鐘后再進(jìn)行漏氣檢查。
?。?)如果載氣管路中安裝了氦氣過(guò)濾器,使用一段時(shí)間后,由于過(guò)濾器飽和而釋放氮氣,會(huì )造成在漏氣檢查時(shí)氮氣峰較高,這時(shí)需要更換新的氦氣過(guò)濾器。
?。?)如果氦氣純度不夠,雜質(zhì)中可能含有部分氮氣,在峰檢測時(shí)氮氣峰會(huì )略高。
當發(fā)現系統漏氣時(shí),須找到漏氣點(diǎn)??梢杂眠M(jìn)樣針吸取少量石油醚,依次注射于進(jìn)樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門(mén)處,并觀(guān)察43質(zhì)量數的峰高,如峰高明顯增大,說(shuō)明該部位有漏氣。找到漏氣點(diǎn)后,將其擰緊或重新連接好。
調諧完成后要評價(jià)調諧報告:
?。?)檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱(chēng);
?。?)檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1范圍內;
?。?)檢查檢測器電壓是否超過(guò)1.5kV,與前一次調諧數據對比,相差0.2-0.3kV是可以的,如相差太大需重新調諧;
?。?)較強峰是m/z69,其峰強度是否較少是m/z28峰強度的2倍;
?。?)m/z502的相對強度比率是否大于2%。以上幾點(diǎn)都符合,表明此次調諧數據是可用的。