原子吸收分光光度計簡(jiǎn)單操作規程（A3/TAS990）

軟件版本 AA win2.1

一、 開(kāi)機

依次打開(kāi)抽風(fēng)設備，穩壓電源，打印機，電腦，電腦*啟動(dòng)后再打開(kāi)原子吸收主機電源，如果需用石墨爐法，再打開(kāi)石墨爐電源。

二、聯(lián)機初始化及選擇元素燈

1、雙擊計算機桌面上AAwin圖標，輸入密碼，點(diǎn)擊確定，選擇聯(lián)機點(diǎn)擊確定,儀器初始化（3—5分鐘），各項出現確定后，彈出選擇工作燈和預熱燈窗口。

2、依照實(shí)驗順序選擇需要的工作燈（W）和預熱燈（R），點(diǎn)擊下一步，出現設置元素測量參數窗口。

3、可以根據需要更改相應元素參數（一般不用更改）。設置完成后點(diǎn)擊下一步。出現 設置波長(cháng)窗口。

4、選擇合適的特征譜線(xiàn)（一般使用推薦的特征譜線(xiàn)），點(diǎn)擊尋峰，彈出尋峰窗口，（根據所選譜線(xiàn)不同，整個(gè)過(guò)程需要時(shí)間不同，一般在1~3分鐘）。尋峰過(guò)程完成后，點(diǎn)擊關(guān)閉。點(diǎn)擊下一步，點(diǎn)擊完成。

三、儀器調整

1、選擇測量方法：?jiǎn)螕魞x器下測量方法選擇相應的方法：火焰吸收、火焰發(fā)射、石墨爐后點(diǎn)確定。

2、火焰法燃燒器設置：?jiǎn)螕魞x器下火焰出現火焰選擇界面輸入適當的高度和位置，回車(chē)。反復調整燃燒器位置使得元素燈光束從燃燒器縫隙正上方約3mm處通過(guò)，按關(guān)閉退出。

3、石墨爐原子化器設置：

切換方法（在火焰法尋峰完成后進(jìn)行此步驟）

抽出金屬擋板，點(diǎn)擊“儀器”-“測量方法” ，選擇“石墨爐法”，等待石墨爐自動(dòng)推到前方光路位置。

①打開(kāi)石墨爐電源的電源開(kāi)關(guān)，打開(kāi)氬氣總開(kāi)關(guān)，調出口壓力為0.5MPa。

②裝好石墨管，調整石墨爐原子化器下的的白色圓盤(pán)使原子化器的高低位置合適，單擊儀器下原子化器位置反復調整原子化器前后位置，使原子化器位置合適（能量大）。

③單擊工具欄里的加熱設置相應的：干燥溫度、灰化溫度、原子化溫度、凈化溫度和冷卻時(shí)間。按確定退出。

4、若需要氘燈扣背景，單擊儀器下扣背景方式選擇氘燈后點(diǎn)擊確定。單擊能量選擇調試，選擇氘燈反射鏡電機，用“正、反”轉調整使光斑重合。點(diǎn)擊自動(dòng)能量平衡后，關(guān)閉此窗口。

四、設置參數

點(diǎn)擊 參數，彈出測量參數窗口。

1、火焰法：根據需要設置測量次數；測量方式選“自動(dòng)”；計算方式選“連續”；積分時(shí)間一般設為2s；濾波系數一般設為1。

2、石墨爐法：計算方式為“峰高”；濾波系數為“0.1”。

五、設置測量樣品和標準樣品

點(diǎn)擊樣品，彈出樣品設置向導窗口：

1、按照提示設定：一般校正方法為標準曲線(xiàn)；曲線(xiàn)方程為一次方程；選擇濃度單位后點(diǎn)下一步。

2、輸入標準樣品的相應濃度后點(diǎn)下一步。

3、如果需要空白校正和靈敏度校正則勾選“空白校正”和“靈敏度校正”，點(diǎn)下一步。

4、輸入樣品數量及樣品名稱(chēng)。

5、如果計算樣品的實(shí)際含量，則要依次輸入“重量系數”、“體積系數”、“稀釋比率”和“校正系數”，點(diǎn)擊完成退出。

六、火焰吸收測量（使用前必須裝好煙囪）

空氣-乙炔火焰吸收的測量過(guò)程

1、打開(kāi)空氣壓縮機，使空氣壓力穩定在 0.24MPa 后，打開(kāi)乙炔鋼瓶主閥，調節分壓表壓力（A3系列：0.1Mpa；TAS990系列：0.05~0.07 Mpa），檢查水封及隔板，在火焰菜單中的空氣-乙炔框中輸入合適的乙炔的流量（A3系列：1000 mL/min-3000 mL/min；TAS990系列：1500 mL/min以上），回車(chē)，點(diǎn)擊點(diǎn)火，待火焰正常點(diǎn)燃后按確定關(guān)閉對話(huà)框。等燃燒器預熱15分鐘或穩定后進(jìn)行測量。

2、測量前看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點(diǎn)能量，再點(diǎn)自動(dòng)能量平衡。

3、點(diǎn)工具條上的測量按鈕，出現測量對話(huà)框。

4、吸入標準空白溶液，等數據穩定后點(diǎn)校零。依次吸入標準樣品，等數據穩定后點(diǎn)開(kāi)始按鈕讀數。

5、標準系列測量完畢后，關(guān)閉測量對話(huà)框。點(diǎn)擊視圖下的校正曲線(xiàn)，查看曲線(xiàn)的相關(guān)系數，決定測量數據的可靠性。

6、依次吸入樣品空白溶液和其它未知樣品，等數據穩定后點(diǎn)開(kāi)始按鈕讀數。

7、測定完成后吸噴去離子水5 分鐘。

8. 如果需要測量其它元素，單擊“元素燈”，操作同上。

8、完成測量，一定要先關(guān)閉乙炔，等到計算機提示“火焰異常熄滅，請檢查乙炔流量”；關(guān)閉空壓機，先按下放水閥2-3次，排除空壓機內水分，后關(guān)閉空壓機電源。

七、石墨爐吸收測量

1、打開(kāi)冷卻水開(kāi)關(guān)，冷卻水流量應大于1L/min。

2、打開(kāi)氬氣閥門(mén)，調整分壓表壓力為0.5MPa。

3、首先看狀態(tài)欄能量值是否在100%左右，如不在則點(diǎn)能量，然后點(diǎn)自動(dòng)能量平衡，平衡后關(guān)閉能量菜單。

4、點(diǎn)工具條中的空燒以除去石墨管中的雜質(zhì)。

5、點(diǎn)校零按鈕。

6、點(diǎn)測量按鈕，用移液器（或自動(dòng)進(jìn)樣器）依次加入標準和樣品溶液，點(diǎn)開(kāi)始進(jìn)行測量、讀數。

7、測定完成后，關(guān)閉冷卻水和氬氣總開(kāi)關(guān)。

八、數據處理及關(guān)機

1、測量完成后按保存或打印依照提示可保存測量數據或打印相應的數據和曲線(xiàn)。

2、退出AAwin操作系統后，依次關(guān)掉石墨爐電源、主機、計算機 、打印機電源、穩壓器電源。15分鐘后再關(guān)閉抽風(fēng)設備。

3、蓋上儀器罩，檢查乙炔，氬氣，冷卻水等是否已經(jīng)關(guān)閉，清理實(shí)驗室。

注意事項：此“操作步驟”只是簡(jiǎn)單操作順序，具體操作步驟和詳細內容請參考說(shuō)明書(shū)的相關(guān)內容。由于原子吸收在分析過(guò)程中會(huì )有很多干擾因素，請查閱相關(guān)手冊和資料！

氣瓶的開(kāi)關(guān)順序

開(kāi)氣：a確認分閥旋鈕處于活動(dòng)關(guān)閉狀態(tài);

   b打開(kāi)主閥;

c旋緊分閥旋鈕使分壓調節為0.05-0.07MPa。

    關(guān)氣：a 關(guān)閉主閥；

b待兩表壓力均下降為0后，旋松分閥旋鈕。

石墨管的更換

a點(diǎn)擊“石墨管”圖標，打開(kāi)石墨錐;    

b取出石墨管，換上新的石墨管;

c合上石墨錐，撥正氣筒，點(diǎn)擊“確定”使氣柱頂起合緊石墨錐。